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                气相色谱柱老化问题的探讨

                发布日期: 2015-09-22
                浏览人气: 1635

                1、色谱柱老化的目的:是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质;另一方面是促进固定液均匀牢固∑ 地分布在担体的表面上。 而且新的气相色谱柱必须老化。

                2、方法:在常温下使用的柱子,可直接装在色谱仪上,接通载气,冲至基线平稳即可使用;如果柱子在高温操作条件下应用,则在比操作温度稍高的温度下通载气几小时至几十小时,彻底冲出固定液中易挥发的物质,到基线平稳后即可投入使用。不同的色谱柱老化方法也不同。具体方法如下:

                一、毛细管柱 
                确保载气流过毛细管柱15-30分钟。
                缓慢程序升温(5o/min)到老化温度。
                初老化温度 ≥ 4 hours。
                如果柱子受到污染, 可在推荐的高色谱柱温度低20 oC的条件下,老化柱子。
                一般推荐的老化温度为:
                Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 + Tapp
                这里:
                Tcond = 老化温度
                Tmax = 色谱柱推荐采用的高温度
                Tapp = 应用中使用「的高温度
                在老化柱子时,一定不要将毛细管接在检测※器上。应将那一端放空,同时将检测器用闷头堵上。如果是FID,容许接▆在上面,但应该将检测器温度升上去。

                二、填充柱

                将柱子接通载气,流速5~10ml/min,在高于使用温度5~10℃(但必须低于柱①子使用限制温度)下老化8~24小时,目的是去除装柱时的残留溶剂,使固定液分布均匀,提高柱效。老化ω 时必须将柱子与检测器的连接断开以免污染检测器

                一般不需要买一个专门的色谱柱老化箱,色谱柱老化当然放在色谱柱温箱内。 
                  氮气作为载气,在色谱管路中是流◎动的,无论是老化色谱柱还是分析实验中,氮气都是放空到空气中的,色谱检测器比如FID的喷嘴,本来就是中空的,检测过程 中燃烧的只是氢气和助燃气(空气或氧气),氮气从喷嘴々中出来就放空了,所以不存在柱温箱内聚集的问题。还有,在色谱柱老化时,因不需要点火,所以█氢气和空 气都不用开。 
                  但有另外一种情况,所使用的检测器是△TCD(热ㄨ导池检测器)时,国内一般使用氢气做载气,这时应特别注意,如果柱温箱内载气←流路漏气,将会在柱温箱内集聚 氢气,其实氢气在柱温箱内爆炸的事以前是常有【的事。所以如果是这种情况,建议老化色谱柱时更换成氮气或购买专门的老化箱进行老化。

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